紅外碳硫分析儀是材料分析領域常用的精密儀器,廣泛應用于鋼鐵、合金、礦石等材料中碳和硫元素含量的測定。為確保分析結果的準確性和可靠性,日常校準和漂移校正至關重要。
一、日常校準方法
日常校準的目的是建立儀器輸出信號與標準物質中碳硫含量的對應關系,通常采用與待測樣品基體相近的標準物質進行。
1.校準前準備
檢查儀器氣路系統是否密封良好,確保氧氣和載氣壓力穩定;清潔燃燒爐和除塵系統;檢查干燥劑和二氧化碳吸收劑是否失效,必要時更換。
2.多點校準
選擇3-5個不同碳硫含量的標準物質,覆蓋待測樣品的預期含量范圍。每個標準物質重復測定2-3次,取平均值。以標準物質含量為橫坐標,儀器響應值為縱坐標,繪制校準曲線。相關系數應不低于0.999。
3.單點校準
在日常分析中,若含量范圍較窄,可采用單點校準。選擇與樣品含量相近的標準物質,測定其響應值,計算校準系數:校準系數=標準物質標準值/儀器測定值。
4.空白校正
使用空白坩堝或純鐵助熔劑進行空白測定,扣除系統空白值。空白值應穩定且低于方法檢出限。

二、漂移校正方法
儀器在長時間運行過程中,因環境溫度變化、光源老化、檢測器靈敏度改變等因素,會產生信號漂移,需定期進行漂移校正。
1.基線漂移校正
在分析前和連續分析過程中,通入載氣進行基線測量。觀察基線是否平穩,若基線漂移超過規定范圍,需進行自動或手動調零。一般建議每2-4小時檢查一次基線。
2.靈敏度漂移校正
定期(通常每4-8小時或每批樣品分析前后)測定一個標準物質,計算校正因子:
校正因子=標準物質理論值/實測值。
后續樣品的測定結果應乘以該校正因子。
3.多點漂移校正
若儀器漂移非線性,需測定兩個不同含量的標準物質,采用兩點校正法。根據兩個標準物質的實測值與理論值的偏差,建立線性修正方程。
4.系統漂移校正
當更換氧氣瓶、干燥劑、吸收劑或清洗燃燒爐后,儀器狀態可能發生明顯變化,應重新進行完整校準,而不僅僅是漂移校正。
三、注意事項
校準和漂移校正用的標準物質應溯源至國家標準,并在有效期內使用。坩堝和助熔劑應保持干燥、潔凈,使用前需進行灼燒處理。記錄每次校正的日期、結果和儀器狀態,便于數據追溯和趨勢分析。當漂移校正因子超出0.95-1.05范圍時,應查找原因并重新校準。
通過規范的日常校準和及時的漂移校正,可有效保證紅外碳硫分析儀長期穩定運行,確保分析數據的準確性和可靠性。